Optimization of flotation reagent system of coal slime based on uniform experimental design
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摘要: 为了研究浮选药剂制度对煤泥浮选的影响，以水峪选煤厂的煤泥为研究对象，基于均匀试验设计方法建立浮选效果与药剂用量之间的数学模型，考察捕收剂和起泡剂用量对浮选效果的影响。研究结果表明：捕收剂在一定的用量范围内，煤泥浮选效果只与起泡剂用量存在相关关系; 最佳的起泡剂用量为75 g/t，适宜的捕收剂用量为130 g/t; 与现场药剂用量捕收剂257 g/t和起泡剂143 g/t相比，在保证精煤灰分不变的情况下，浮选精煤产率提高0.49 %，可燃体回收率提高0.50 %，浮选完善指标提高0.17 %，捕收剂用量降低127 g/t，起泡剂用量降低68 g/t; 当捕收剂用量在一定范围内时，起泡剂用量是影响浮选效果的关键因素，适宜的起泡剂用量可显著提高煤泥分选效果。Abstract: In order to study the influence of flotation reagent system on coal slime flotation, the coal slime of Shuiyu Coal Washing Plant is taken as the research object.Based on the uniform experimental design(UED)method, the mathematical model between flotation effect and reagent dosage is established, and the effect of collector and frother dosage on flotation effect is investigated.The results show that the flotation effect of coal slime is only related to the amount of frother in a certain range of collector dosage; the optimal dosage of frother is 75 g/t, the appropriate dosage of collector is 130 g/t.Compared with the actual production dosage, under the conditions of 257 g/t collector and 143 g/t frother, and the ash content of clean coal kept unchanged, the yield of flotation clean coal is increased by 0.49 %, the combustible material recovery is increased by 0.50 %, the improvement index of flotation is increased by 0.17 %, the dosage of collector is reduced by 127 g/t, and the dosage of frother is reduced by 68 g/t.When the collector dosage is within a certain range, the frother dosage is the key factor affecting the flotation effect, and the appropriate frother dosage can significantly improve the coal slime separation effect.
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浮选是目前细粒煤最有效的分选方法，对选煤厂煤泥回收起着至关重要的作用。在煤泥浮选过程中，浮选药剂是影响浮选效果的重要因素，高效合理的浮选药剂制度是改善浮选效果的关键[1-2]。徐东方等[3]研究了六偏磷酸钠对浮选中煤泥与黏土颗粒间相互作用的影响; 程晨等[4]研究了氧化钙强化高硫细粒煤浮选的影响; 张志军等[5]研究了高岭石对金属阳离子的吸附特性。由上述研究可知，浮选药剂会与煤泥中的矿物或煤发生交互作用，进而影响煤泥浮选效果。
煤泥浮选过程中需要依次添加捕收剂和起泡剂。捕收剂的作用是对煤泥中的煤炭进行改性、使其表面疏水[6]，起泡剂的作用是降低浮选溶液的表面张力并防止气泡兼并而形成稳定的泡沫层[7]。捕收剂和起泡剂的用量一般根据单因素试验方法确定[8-11]。
常用的多因素优化统计试验设计方法包括正交试验设计(Orthogonal Experimental Design，OED)[12-13]和均匀试验设计(Uniform Experimental Design，UED)[14-15]。
OED是一种基于正交表的多因素试验设计方法，它从全因子试验中选择在测试范围内均匀分布的代表点[16]，该方法已用于煤泥浮选药剂用量的优化。例如，王洁等[17]将OED方法应用于难选煤泥浮选药剂制度的优化，减少了实验次数，取得了显著的效果。然而，OED方法只能得到代表性试验点的最优值，而不是所有试验范围内的最优值。此外，当试验水平较高时，它不再有效。
UED也是一种多因素试验设计方法，它是基于数论的准蒙特卡罗方法[18]。UED的原理是用少量均匀分布在参数空间内的试验值来代替所有可能的试验参数的完全组合[19]。采用数论方法确定试验的参数值，从而证明所选试验值与试验参数的完全组合十分接近。与传统的统计试验设计方法(如拉丁方设计和OED方法)相比，UED为每个参数提供了尽可能多的水平[8-21]。在工程实践中，UED方法有着广泛的应用[22]。
本文对山西汾西矿业(集团)有限责任公司水峪选煤厂的煤泥样品应用均匀试验设计方法进行浮选药剂制度优化研究，建立浮选效果与药剂用量之间的数学模型，考察捕收剂和起泡剂用量对浮选效果的影响，并分析对比优化后的药剂制度与现场药剂制度下的浮选效果; 同时，考察起泡剂对浮选溶液表面张力的影响，探讨浮选药剂对浮选的影响机理。
1. 试验煤样分析
试验煤样为山西汾西矿业(集团)有限责任公司水峪选煤厂的煤泥。煤样的粒度组成和物相分析结果见表 1和表 2，试样的X射线衍射分析见图 1。
表 1 煤样粒度组成Table 1. Size analysis of coal sample粒级/mm 产率/% 灰分/% 筛上累计/% 筛下累计/% 产率 灰分 产率 灰分 >0.5 0.00 0.00 0.00 0.00 100.00 20.28 0.5~0.3 2.65 16.78 2.65 16.78 100.00 20.28 0.3~0.125 17.99 11.76 20.63 12.40 97.35 20.37 0.125~0.076 16.93 10.31 37.57 11.46 79.37 22.33 0.076~0.038 19.05 14.48 56.61 12.48 62.43 25.58 < 0.038 43.39 30.46 100.00 20.28 43.39 30.46 合计 100.00 20.28 — — — — 表 2 煤样物相分析结果Table 2. Results of phase analysis of coal sample矿物名称 高岭石 石英 合计 含量/% 69.93 30.07 100.00 由表 1可知，小于0.038 mm粒级煤泥样品的灰分显著升高，说明脉石矿物易泥化，会显著影响浮选分离效果。
由表 2的物相分析结果和图 1的XRD分析结果可知，煤泥样品中的主要脉石矿物为高岭石[Al2(Si2O5)(OH)4]和石英(SiO2)。
2. 试验条件与试验方法
浮选试验在1.5LXFD-Ⅲ型单槽浮选机进行。每次取150.0 g煤样，加水调浆3 min，浮选机转速为1 800 r/min，然后依次加入捕收剂nalco-9883、起泡剂nalco-88050进行浮选。捕收剂和起泡剂均取自水峪选煤厂，由美国纳尔科化学公司生产。
采用均匀试验设计方法研究捕收剂和起泡剂的最佳质量分数和配比，测定浮选精煤和尾煤的产率，化验浮选精煤和尾煤的灰分，计算浮选完善指标。添加捕收剂nalco-9883的质量分数在100~400 g/t之间，每隔30 g/t取一个水平; 添加起泡剂nalco-88050的质量分数在0~200 g/t之间，取值分别为80 g/t、180 g/t、40 g/t、140 g/t、0 g/t、100 g/t、200 g/t、60 g/t、160 g/t、20 g/t和120 g/t。选用U11*(114) 均匀表安排试验[11]，试验结果见表 3。
表 3 U11*(114)均匀表及试验数据Table 3. U11*(114)uniform table and test data试验号 因素水平 浮选完善指标nwf/% A/(g·t-1) B/(g·t-1) A2 B2 AB A3 B3 A2B AB2 1 100 80 10000 6400 8000 1000000 512000 800000 640000 53.680 2 130 180 16900 32400 23400 2197000 5832000 3042000 4212000 49.279 3 160 40 25600 1600 6400 4096000 64000 1024000 256000 54.266 4 190 140 36100 19600 26600 6859000 2744000 5054000 3724000 51.650 5 220 0 48400 0 0 10648000 0 0 0 36.584 6 250 100 62500 10000 25000 15625000 1000000 6250000 2500000 51.847 7 280 200 78400 40000 56000 21952000 8000000 15680000 11200000 51.454 8 310 60 96100 3600 18600 29791000 216000 5766000 1116000 53.885 9 340 160 115600 25600 54400 39304000 4096000 18496000 8704000 52.717 10 370 20 136900 400 7400 50653000 8000 2738000 148000 51.008 11 400 120 160000 14400 48000 64000000 1728000 19200000 5760000 53.728 X射线衍射分析采用德国布鲁克公司的D8 Advance型X射线衍射仪，表面张力测试采用瑞典百欧林公司生产的Sigma700型表/界面张力仪。
浮选效果采用可燃体回收率、浮选完善指标进行评价。
煤炭可浮性的指标采用灰分符合要求的浮选精煤可燃体回收率评定。浮选精煤可燃体回收率Ec的计算公式如下：
$$ E_{\mathrm{c}}=\frac{R_{j}\left(100-A_{j}\right)}{100-A_{y}} \times 100 \% $$ (1) 式中，Ec为浮选精煤可燃体回收率，%; Rj为浮选精煤产率，%; Ay为浮选入料灰分，%; Aj为浮选精煤灰分，%。
浮选完善指标用于评价同一原煤不同分选条件的浮选效果，表征浮选的完善程度，也可以说是产品中非目的物的混杂程度。浮选完善指标nwf计算公式如下：
$$ n_{\mathrm{wf}}=\frac{r_{j}\left(A_{y}-A_{j}\right)}{A_{y}\left(100-A_{y}\right)} \times 100 \% $$ (2) 式中，nwf为浮选完善指标。
3. 试验结果及讨论
3.1 浮选药剂对浮选效果的影响
应用SPSS19.0软件对表 3中的试验数据进行回归分析，浮选完善指标nwf为因变量，捕收剂和起泡剂用量及其交互作用指标等为自变量，回归分析结果见表 4、表 5和表 6。
表 4 模型汇总Table 4. Model summary模型 R R2 调整后的R2 估计的标准误差 1 0.956 0.915 0.573 3.259 64 表 5 方差分析Table 5. Anova of uniform design平方和 自由度df 均方差 F 显著性水平S 回归 227.365 8 28.421 2.675 0.301 残差 21.252 2 10.626 — — 总离差 248.617 10 — — — 表 6 回归系数Table 6. Coefficients of uniform design因素 非标准化系数 标准误差 标准化系数 t值 显著性水平S 常数项 30.617 24.025 — 1.274 0.331 A 0.111 0.316 2.207 0.350 0.760 B 0.551 0.154 7.334 3.582 0.070 A2 -0.001 0.001 -5.827 -0.420 0.716 B2 -0.005 0.002 -14.383 -2.940 0.099 A3 1.008×10-6 0.000 4.287 0.535 0.646 B3 1.267×10-5 0.000 6.882 2.067 0.175 A2B -9.773×10-7 0.000 -1.412 -0.787 0.514 AB2 2.331×10-6 0.000 1.755 0.761 0.526 由表 4可知，相关系数R=0.956，说明因变量和自变量之间的相关程度为95.6 %，故可判断因变量与自变量之间关系密切。
由表 5可以看出，回归方程的显著性水平S=0.301>0.05，说明回归方程不显著，不能由所有参与回归的因素对结果进行解释，应进行逐步回归分析。
由表 6可知，A、A2、A3、A2B和AB2的显著性水平S均大于0.5，是极不显著的因素，应对其逐个剔除后，再用SPSS19.0软件对数据进行分析，逐步回归分析的结果要求所有自变量的显著性水平均小于0.05。逐步回归分析后的结果见7、表 8和表 9。
表 7 模型汇总Table 7. Model summary模型 R R2 调整后的R2 估计的标准误差 2 0.911 0.830 0.757 2.458 77 表 8 方差分析Table 8. Anova of uniform design平方和 自由度df 均方差 F 显著性水平S 回归 206.298 3 68.766 11.375 0.004 残差 42.319 7 6.046 — — 总离差 248.617 10 — — — 表 9 回归系数Table 9. Coefficients of uniform design因素 非标准化系数 标准误差 标准化系数 t值 显著性水平S 常数项 39.182 2.186 — 17.926 0.000 B 0.504 0.100 6.703 5.063 0.001 B2 -0.005 0.001 -13.331 -4.049 0.005 B3 1.314×10-5 0.000 7.140 3.361 0.012 由表 7可知，相关系数R=0.911，说明因变量和自变量之间的相关程度为91.1 %，故可判断因变量与自变量之间关系密切。
由表 8可以看出，回归方程的显著性水平S=0.004 < 0.05，说明回归方程高度显著，可由参与回归的因素对因变量进行解释。
由表 9可知，常数项、B、B2和B3的显著性水平S均小于0.05，是高度显著的因素，可由参与回归的因素对因变量进行解释。自变量和因变量之间的关系如图 2所示，因变量与自变量的回归方程如下：
$$ \begin{aligned} n_{\mathrm{wf}}=39 . & 182+0.504 \times B-0.005 \times B^{2} \\ &+1.314 \times 10^{-5} \times B^{3} \end{aligned} $$ ![]()
图 2 起泡剂用量与浮选完善指标之间的关系Figure 2. Relationship between frother dosage and flotation perfection index由图 2可知，浮选完善指标只与起泡剂用量存在相关关系，当捕收剂用量在一定范围内时，浮选效果与起泡剂关系密切，随着起泡剂用量的增加，浮选效果显著变好。在起泡剂用量为75 g/t时达到最大值，随着用量的继续增加，浮选效果小幅度下降后又略有升高，故最佳的起泡剂用量为75 g/t。
3.2 起泡剂对表面张力的影响
在煤泥浮选过程中，起泡剂具有一定的稳泡性质，起泡剂分子通过在气液界面的定向吸附使产生的气泡更稳定，在液相性质上表现为溶液表面张力的降低。起泡剂的添加是煤泥浮选有效发生的前提，煤泥浮选溶液的表面张力反映了浮选泡沫的稳定性。起泡剂nalco-88050用量对浮选溶液表面张力的影响如图 3所示。
由图 3可知，添加起泡剂会显著降低溶液的表面张力，随着起泡剂用量的增加，表面张力趋于稳定，在浮选过程中添加起泡剂会使浮选泡沫层的稳定性提高。随着煤泥浮选的进行，起泡剂与浮选精煤一同成为泡沫产品被刮到浮选机之外，因此需要保证足够数量的起泡剂才能保证浮选泡沫的稳定性，进而使得疏水性的煤被浮出成为浮选精煤。但过量的起泡剂会造成细粒级的脉石矿物被机械夹带进入精矿产品中，造成精煤灰分的升高，影响煤泥的浮选效果。邓丽君等[7]论述添加起泡剂可以防止气泡兼并，起泡剂通过抑制气泡之间的兼并而使得液相中气泡的平均尺寸减小，气泡之间的兼并行为将会在起泡剂浓度达到某一值之后被有效抑制，当起泡剂浓度再增大时，气泡的尺寸保持不变。气泡大小值出现拐点所对应的浓度值称为起泡剂的临界兼并浓度，可以用来表征起泡剂的表面活性，为起泡剂的有效用量提供参考依据。当起泡剂用量低于临界兼并浓度时，浮选效果较差; 当用量远远大于临界兼并浓度时，会造成细粒级脉石矿物的机械夹带，故适宜的起泡剂用量对于煤泥浮选至关重要。
3.3 捕收剂用量对煤泥浮选的影响
在起泡剂用量为75 g/t的条件下，改变捕收剂用量后进行浮选试验，试验结果如图 4和图 5所示。
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图 5 捕收剂用量对可燃体回收率和浮选完善指标的影响Figure 5. Effect of collector dosage on combustible recovery and flotation perfection index由图 4可知，随着捕收剂用量的增加，浮选精煤的灰分逐渐增加，而产率在显著增加后逐渐趋于平缓。在浮选过程中添加捕收剂的作用是对煤炭颗粒的界面性质进行表面改性，添加适量的捕收剂可以实现对煤炭颗粒在气泡表面黏附行为的调控，添加过量捕收剂会造成在其他矿物表面无选择性吸附，进而恶化浮选效果。捕收剂用量从100 g/t增加到130 g/t时，浮选精煤产率显著增加，此阶段为实现捕收剂在煤炭颗粒表面的吸附而调控煤炭的浮选行为; 当捕收剂用量大于130 g/t时，浮选精煤产率不再显著增加，而浮选精煤灰分逐渐增加，此阶段为过量捕收剂在其他矿物表面无选择性吸附而恶化浮选效果。综上分析，适宜的捕收剂用量确定为130 g/t。
由图 5可知，随着捕收剂用量的增加，浮选精煤的浮选完善指标显著增加后逐渐下降，而可燃体回收率显著增加后逐渐趋于平缓。当起泡剂用量为75 g/t、捕收剂用量为130 g/t时，浮选精煤产率为80.22 %，灰分为9.86 %，可燃体回收率为91.06 %，浮选完善指标为52.65 %。
采用现场药剂用量捕收剂257 g/t和起泡剂143 g/t，进行分步释放浮选试验，结果如图 6所示。由图 6可知，当保证精煤灰分为9.86 % 时，精煤产率为79.73 %，根据试验数据计算，此时的可燃体回收率为90.56 %，浮选完善指标为52.48 %。
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图 6 煤泥分步释放浮选试验结果β—精煤产率-灰分曲线; ν—尾煤产率-灰分曲线; n—精煤产率-分选次数曲线Figure 6. Test results of stage released floatation of coal slime在捕收剂用量130 g/t和起泡剂用量75 g/t情况下，与上述现场药剂用量条件相比，保证精煤灰分不变的情况下，浮选精煤产率提高0.49 %，可燃体回收率提高0.50 %，浮选完善指标提高0.17 %，捕收剂用量降低127 g/t，起泡剂用量降低68 g/t。
4. 结论
(1) 由均匀试验设计和逐步回归分析结果可知，当捕收剂用量在一定范围内时，浮选效果只与起泡剂关系密切。对于水峪选煤厂的煤泥，最佳的起泡剂用量为75 g/t。
(2) 当起泡剂用量为75 g/t时，适宜的捕收剂用量为130 g/t，浮选精煤产率为80.22 %，灰分为9.86 %，可燃体回收率为91.06 %，浮选完善指标为52.65 %。
(3) 当现场药剂用量捕收剂为257 g/t、起泡剂为143 g/t时，在保证精煤灰分为9.86 % 的情况下，精煤产率为79.73 %，可燃体回收率为90.56 %，浮选完善指标为52.48 %。
(4) 优化后的药剂制度与现场药剂用量条件相比，在保证精煤灰分不变的情况下，浮选精煤产率提高0.49 %，可燃体回收率提高0.50 %，浮选完善指标提高0.17 %，捕收剂用量降低127 g/t，起泡剂用量降低68 g/t。
(5) 当捕收剂用量在一定范围内时，起泡剂用量是影响浮选效果的关键因素，适宜的起泡剂用量可显著提高煤泥分选效果。
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图 2 起泡剂用量与浮选完善指标之间的关系
Figure 2. Relationship between frother dosage and flotation perfection index
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图 5 捕收剂用量对可燃体回收率和浮选完善指标的影响
Figure 5. Effect of collector dosage on combustible recovery and flotation perfection index
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图 6 煤泥分步释放浮选试验结果
β—精煤产率-灰分曲线; ν—尾煤产率-灰分曲线; n—精煤产率-分选次数曲线
Figure 6. Test results of stage released floatation of coal slime
表 1 煤样粒度组成
Table 1 Size analysis of coal sample
粒级/mm 产率/% 灰分/% 筛上累计/% 筛下累计/% 产率 灰分 产率 灰分 >0.5 0.00 0.00 0.00 0.00 100.00 20.28 0.5~0.3 2.65 16.78 2.65 16.78 100.00 20.28 0.3~0.125 17.99 11.76 20.63 12.40 97.35 20.37 0.125~0.076 16.93 10.31 37.57 11.46 79.37 22.33 0.076~0.038 19.05 14.48 56.61 12.48 62.43 25.58 < 0.038 43.39 30.46 100.00 20.28 43.39 30.46 合计 100.00 20.28 — — — — 
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表 2 煤样物相分析结果
Table 2 Results of phase analysis of coal sample
矿物名称 高岭石 石英 合计 含量/% 69.93 30.07 100.00
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表 3 U11*(114)均匀表及试验数据
Table 3 U11*(114)uniform table and test data
试验号 因素水平 浮选完善指标nwf/% A/(g·t-1) B/(g·t-1) A2 B2 AB A3 B3 A2B AB2 1 100 80 10000 6400 8000 1000000 512000 800000 640000 53.680 2 130 180 16900 32400 23400 2197000 5832000 3042000 4212000 49.279 3 160 40 25600 1600 6400 4096000 64000 1024000 256000 54.266 4 190 140 36100 19600 26600 6859000 2744000 5054000 3724000 51.650 5 220 0 48400 0 0 10648000 0 0 0 36.584 6 250 100 62500 10000 25000 15625000 1000000 6250000 2500000 51.847 7 280 200 78400 40000 56000 21952000 8000000 15680000 11200000 51.454 8 310 60 96100 3600 18600 29791000 216000 5766000 1116000 53.885 9 340 160 115600 25600 54400 39304000 4096000 18496000 8704000 52.717 10 370 20 136900 400 7400 50653000 8000 2738000 148000 51.008 11 400 120 160000 14400 48000 64000000 1728000 19200000 5760000 53.728
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表 5 方差分析
Table 5 Anova of uniform design
平方和 自由度df 均方差 F 显著性水平S 回归 227.365 8 28.421 2.675 0.301 残差 21.252 2 10.626 — — 总离差 248.617 10 — — —
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表 6 回归系数
Table 6 Coefficients of uniform design
因素 非标准化系数 标准误差 标准化系数 t值 显著性水平S 常数项 30.617 24.025 — 1.274 0.331 A 0.111 0.316 2.207 0.350 0.760 B 0.551 0.154 7.334 3.582 0.070 A2 -0.001 0.001 -5.827 -0.420 0.716 B2 -0.005 0.002 -14.383 -2.940 0.099 A3 1.008×10-6 0.000 4.287 0.535 0.646 B3 1.267×10-5 0.000 6.882 2.067 0.175 A2B -9.773×10-7 0.000 -1.412 -0.787 0.514 AB2 2.331×10-6 0.000 1.755 0.761 0.526
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表 8 方差分析
Table 8 Anova of uniform design
平方和 自由度df 均方差 F 显著性水平S 回归 206.298 3 68.766 11.375 0.004 残差 42.319 7 6.046 — — 总离差 248.617 10 — — —
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表 9 回归系数
Table 9 Coefficients of uniform design
因素 非标准化系数 标准误差 标准化系数 t值 显著性水平S 常数项 39.182 2.186 — 17.926 0.000 B 0.504 0.100 6.703 5.063 0.001 B2 -0.005 0.001 -13.331 -4.049 0.005 B3 1.314×10-5 0.000 7.140 3.361 0.012
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